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单亚油酸甘油酯在色谱实验中出峰及原因分析

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单亚油酸甘油酯在色谱实验中出峰及原因分析

发布日期:2017-09-21 13:40 来源:http://www.lnkehai.cn 点击:

单亚油酸甘油酯以食品级的红花籽油为原料,通过共轭化反应将其中的亚油酸转化成共轭亚油酸。然后以食品级脂肪酶为催化剂,将共轭亚油酸脂肪酸与甘油进行酯化,生成共轭亚油酸甘油酯。

实验中色谱不出峰一般来讲有如下原因:

1、色谱条件不合适;

2、信号采集时衰减过高,建议减小衰减;

3、采集时间过短,建议增加采集时间。

在色谱柱的使用过程中柱压通常会出现两种升高的形式:

1、随着使用时间的延长色谱柱柱压慢慢上升,这是正常的;

2、使用过程中(流动相和温度没有改变的条件下)色谱柱压力突然升高很多。这种压力突然升高的现象,通常是由工作人员操作不当引起的。

(1)样品太脏,使用前没有过滤,导致柱筛板堵塞。

(2)样品含有的杂质在流动相中的溶解性不是很好,与流动相混合后析出,导致柱塞板堵塞。 

含量测定用的化学对照品的标签及说明书均赋有量值,以前发放的部分中药化学含量测定用未赋值的品种,按 100.0%计。

标准物质除多组分的以外,均只有一个主峰,杂质峰不会超过赋值的范围。如果杂质峰超过赋值的范围,可能属于以下原因:

①配置对照品溶液的容器或溶剂被污染;

②盛放流动相的容器或配置溶剂被污染;

③进样器被污染;

④高效液相进样阀被污染;

⑤色谱柱填充物出现断裂等。

单亚油酸甘油酯.jpg

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